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國(guó)產(chǎn)和進(jìn)口橫向加熱平臺(tái)石墨管的性能比較---金壇市精達(dá)儀器制造廠
閱讀:1907 發(fā)布時(shí)間:2010-9-171.引言
目前許多國(guó)內(nèi)城鎮(zhèn)給排水系統(tǒng)的水質(zhì)監(jiān)測(cè)站都配置了國(guó)外品睥的石墨爐原子吸收光譜儀用于檢測(cè)水中的痕量金屬元素含量。在使用石墨爐原子吸收光譜儀進(jìn)行檢測(cè)時(shí)要消耗大量的石墨管·但*石墨管一般都比較昂貴,因此尋找國(guó)產(chǎn)石墨管.減少測(cè)定時(shí)的消耗,都是大家非常關(guān)心的問題。本文作者用美國(guó)PE公司的5100ZL石墨爐原子吸收光譜儀,對(duì)PE公司的THGA石墨管與國(guó)家地質(zhì)實(shí)驗(yàn)測(cè)試中心研制的高靈敏度橫了 加熱平臺(tái)石墨管作了比較,結(jié)果表明國(guó)家地質(zhì)實(shí)驗(yàn)測(cè)試中心研制的高靈敏度橫向加熱平臺(tái)石墨管的性能可與PE公司的THGA石墨管相媲美,其性價(jià)比甚至大大優(yōu)于PE公司的THQA石墨管一*可以替代進(jìn)口。 /
2、實(shí)驗(yàn)部分
2.1實(shí)驗(yàn)方法
本文選擇原子化溫度低的鉛和原子化溫度高的鈷、鎳作待測(cè)元素。測(cè)定鉛、鈷時(shí),由自動(dòng)進(jìn)樣器進(jìn)樣15μl: 基體改進(jìn)劑5μl。測(cè)定鎳時(shí).由自動(dòng)進(jìn)樣器進(jìn)樣20μl:
2.2儀器及試劑
美國(guó)PE公司的5100zl石墨爐原子吸收光譜儀;帶PE軟件的工作站;AS-71自動(dòng)進(jìn)樣器;鉛、鈷、鎳空心陰極燈;PE公司的THGA石墨管(用PE tube表示);國(guó)家地質(zhì)實(shí)驗(yàn)測(cè)試中心研制的高靈敏橫向加熱平臺(tái)石墨管(用YY3 tube表示);99.99%氬氣;大連化學(xué)物理研究所的除氧管。
國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研究中心提供的鉛、鈷、鎳單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液,1000ug/ml,根據(jù)需要配成使用溶液,保持1%HNO3(v/v)酸度;鉛的基體改進(jìn)劑(1%NH4H2PO4+0.1%HNa2HPO4);鈷的基體改進(jìn)劑(0.3%Mg(NO3)2);二次蒸餾水。
2.3儀器的工作條件
儀器的工作條件見下表1。
儀器的工作條件表(表1)
元素 | 波長(zhǎng)(nm) | 狹縫(nm) | 燈電流(mA) | 程序升溫過程 | 溫度℃ | 升溫時(shí)間(s) | 保持時(shí)間(s) |
鉛 | 283.3 | 0.7 | 10 | 干燥階段1 | 110 | 1 | 30 |
干燥階段2 | 130 | 15 | 10 | ||||
灰化階段 | 850 | 10 | 20 | ||||
原子化階段 | 1500 | 0 | 3 | ||||
清除階段 | 2000 | 1 | 2 | ||||
鈷 | 242.5 | 0.2 | 30 | 干燥階段1 | 110 | 1 | 30 |
干燥階段2 | 130 | 15 | 10 | ||||
灰化階段 | 1400 | 10 | 10 | ||||
原子化階段 | 2400 | 0 | 4 | ||||
清除階段 | 2500 | 1 | 2 | ||||
鎳 | 232.0 | 0.2 | 25 | 干燥階段1 | 110 | 1 | 30 |
干燥階段2 | 130 | 15 | 10 | ||||
灰化階段 | 1100 | 10 | 10 | ||||
原子化階段 | 2300 | 0 | 5 | ||||
清除階段 | 2500 | 1 | 2 |
3、結(jié)果
3.1靈敏度比較
分別用不同的石墨管制作待測(cè)元素的標(biāo)準(zhǔn)曲線,求得其特征質(zhì)量mo(pg/0.0044A),見表2。
不同石墨管的特征質(zhì)量mo(pg/0.0044A)(表2)
石墨管 | 鉛 | 鈷 | 鎳 |
PE tube | 33.2 | 27.5 | 23.6 |
YY3 tube | 23.1 | 13.2 | 18.3 |
3.2精密度試驗(yàn)及石墨管性能穩(wěn)定性比較
分別用不同的石墨管測(cè)定高低兩個(gè)濃度的待測(cè)元素配制樣10次.得出其標(biāo)準(zhǔn)偏差和相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差,見表3。??诒O(jiān)測(cè)站自2002年1月起開始使用YY3 tube石墨管,實(shí)踐證明YY3 tube石墨管性能穩(wěn)定,每支石墨管的靈敏度、精密度、壽命有很好一致性,與PE tube石墨管的一致性相當(dāng)。并且每支石墨管在其壽命期的靈敏度、精密度都有很好的穩(wěn)定性。在其壽命未期靈敏度、精密度明顯改變以便及時(shí)換石墨管,這樣可以防止石墨管在運(yùn)行時(shí)斷裂而損壞石墨錐。
不同石墨管的精密度
項(xiàng)目 | 標(biāo)準(zhǔn)偏差(SD μg/l) | 相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(%RSD) | 標(biāo)準(zhǔn)偏差(SD μg/l) | 相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(%RSD) | |
鉛 | 樣品含量(μg/l) | 5.00 | 25.0 | ||
PE tube | 0.17 | 3.07 | 0.13 | 0.51 | |
YY3 tube | 0.14 | 2.53 | 0.12 | 0.47 | |
鈷 | 樣品含量(μg/l) | 5.00 | 20.0 | ||
PE tube | 0.36 | 4.53 | 0.45 | 1.91 | |
YY3 tube | 0.37 | 4.65 | 0.46 | 1.95 | |
鎳 | 樣品含量(μg/l) | 10.0 | 30.0 | ||
PE tube | 0.59 | 5.62 | 0.95 | 3.00 | |
YY3 tube | 0.29 | 2.76 | 2.49 |
3.4不同石墨管的壽命
以相同的儀器條件測(cè)水樣品中鉛含量,統(tǒng)計(jì)5支石墨管的平均壽命,見表4
石墨管 | PE tube | YY3 tube |
壽命(次數(shù)) | 406 | 819 |
3.5不同石墨管的價(jià)格
石墨管 | PE tube | YY3 tube |
價(jià)格(元/支) | 1393 | 265 |
4.結(jié)論
通過比較,表明國(guó)家地質(zhì)實(shí)驗(yàn)測(cè)試中心研制的高靈敏度磺向加熱平臺(tái)石墨管的性能可與PE公司的THGA一手相媲美,其性價(jià)比甚至大大優(yōu)于PE公司的THGA石墨管,*可以替代進(jìn)口。國(guó)家地質(zhì)實(shí)驗(yàn)測(cè)試中心除可提供高靈敏度橫向加熱平臺(tái)石墨管外,還提供其它類型的石墨管.各監(jiān)測(cè)站可根據(jù)自已的石墨爐原子吸收光譜儀類型選擇使用不同類型的石墨管。