1、原理：差示掃描量熱法（DSC）是測量樣品與參比樣的熱流量差或功率差與溫度火時間的關系，分為功率補償型DSC和熱流型DSC。功率補償型（power compensation）DSC原理：在程序控溫過程中，如果樣品發(fā)生溫度變化，系統(tǒng)通過變化功率（電能補償）始終保持樣品與參比樣溫度動態(tài)一致，記錄功率差對溫度或時間的關系曲線，測定的是維持樣品和參比物處于相同溫度所需要的能量差（ΔW=dH/dt），反映了樣品焓的變化。熱流型（heat flux）DSC原理與DTA相似，將試樣和參比樣以一定的速率加熱或冷卻，記錄試樣和參比物之間的溫差（ΔT），換算成ΔQ（熱量差），對時間或溫度作圖，得到DSC曲線。目前使用較多的為功率補償型DSC。

　　2、功率補償型DSC優(yōu)點是的溫度控制和測量，升降溫速率快，分辨率高；功率補償型有個致命缺點就是：內加熱方式，用久了基線飄的很厲害。因為是兩個單獨的爐子，一邊是樣品，一邊是空白。空白的那個爐子一直很新，放樣品的用久了有污染，這樣導致兩個爐子不對稱。熱流型是兩個坩鍋在同一個爐子里面，可保證樣品和空白處在相同條件下。熱流型DSC缺點是升降溫速率較慢，但是新發(fā)展的紅外加熱爐則無此問題。

　　3、兩個名詞：差示掃描量熱儀（Differential Scanning Calorimeter，DSC），差示掃描量熱法（Differential Scanning Calorimetry，DSC）。

　　4、DSC操作條件選擇：試樣粒度?。ū缺砻娣e大）、升溫速率慢、氣氛高傳熱系數(shù)的（如He）均可獲得更高的分辨率。粒度大（比表面積小）、升溫速率快、氣氛低傳熱系數(shù)（如真空）均可獲得更高的靈敏度。

　　5、影響基線是否平直的因素：樣品池是否干凈、樣品池和蓋子是否定位準確、儀器是否穩(wěn)定、氣氛選擇和氣流速率等。

　　6、影響DSC曲線的因素：曲線校正、氣氛的影響、升降溫速率、測試樣品量、樣品粒度和裝填方式等。

　　7、DSC應用：研究物質的熔點、玻璃化轉變（Tg）和相轉變，聚合物組成分析，研究聚合、固化、交聯(lián)、氧化、分解、降解等反應，研究測定結晶度、反應熱以及研究結晶動力學、反應動力學等等。

典型的DSC測試曲線：

差示掃描量熱儀可進行的測試項目：

什么是玻璃化轉變溫度？

玻璃化轉變是非晶態(tài)高分子材料（即非晶型聚合物）固有的性質，是高分子運動形式轉變的宏觀體現(xiàn)，它直接影響到材料的使用性能和工藝性能，因此長期以來它都是高分子物理研究的主要內容。

絕大多數(shù)聚合物材料通?？商幱谝韵滤姆N物理狀態(tài)(或稱力學狀態(tài)):玻璃態(tài)、粘彈態(tài)、高彈態(tài)（橡膠態(tài)）和粘流態(tài)。而玻璃化轉變則是高彈態(tài)和玻璃態(tài)之間的轉變，從分子結構上講，玻璃化轉變溫度是高聚物無定形部分從凍結狀態(tài)到解凍狀態(tài)的一種松弛現(xiàn)象。

以DSC為例，當溫度逐漸升高，通過高分子聚合物的玻璃化轉變溫度時，DSC曲線上的基線向吸熱方向移動（見圖）。圖中A點是開始偏離基線的點。將轉變前后的基線延長，兩線之間的垂直距離為階差ΔJ，在ΔJ/2 處可以找到C點，從C點作切線與前基線相交于B點，B點所對應的溫度值即為玻璃化轉變溫度Tg。

常見的結晶性塑料有：聚乙烯PE、聚丙烯PP、聚甲醛POM、聚酰胺PA6、聚酰胺PA66、PET、PBT等

非結晶塑料有：聚碳、ABS、透苯、氯乙烯等（如塑料表殼、電視外殼等）

什么是氧化誘導期？

氧化誘導期（OIT）是測定試樣在高溫（200攝氏度）氧氣條件下開始發(fā)生自動催化氧化反應的時間，是評價材料在成型加工、儲存、焊接和使用中耐熱降解能力的指標。氧化誘導期（簡稱OIT）方法是一種采用差熱分析法（DTA）以塑料分子鏈斷裂時的放熱反應為依據(jù)，測試塑料在高溫氧氣中加速老化程度的方法。其原理是：將塑料試樣與惰性參比物（如氧化鋁）置于差熱分析儀中，使其在一定溫度下用氧氣迅速置換試樣室內的惰性氣體（如氮氣）。測試由于試樣氧化而引起的DTA曲線（差熱譜）的變化，并獲得氧化誘導期（時間）OIT（min)，以評定塑料的防熱老化性能。

什么是結晶？

參考資料：GBT 19466.3-2004塑料 差示掃描量熱法(DSC) 第3部分熔融和結晶溫度及熱焓的測定

聚合物的無定形液態(tài)向*結晶或半結晶的固態(tài)的轉變階段 ?！緸榉艧岱濉?/span>

什么是熔融？

*結晶或半結晶聚合物從固態(tài)向具有不同粘度的液態(tài)的轉變階段 ?！緸槲鼰岱濉?/span>

什么冷結晶？

一般非結晶材料升溫過程發(fā)生的結晶現(xiàn)象稱為“冷結晶”?！緸榉艧岱濉?/span>

冷結晶峰的成因是這樣的，冷結晶峰的出現(xiàn)與否取決于降溫速率和材料的結晶能力，結晶能力強，容易結晶的材料就很難觀察到冷結晶峰。

什么是熔點？

熔點是固體將其物態(tài)由固態(tài)轉變（熔化）為液態(tài)的溫度。晶體開始融化時的溫度叫做熔點。物質有晶體和非晶體,晶體有熔點,而非晶體則沒有熔點。晶體又因類型不同而熔點也不同。一般來說晶體熔點從高到低為,原子晶體>離子晶體>金屬晶體>分子晶體。

DSC曲線怎么看熔點？

ICTA標準化委員會規(guī)定，前基線延長線與峰的前沿zui大斜率處切線的交點，代表熔點。 前基線就是指，在熔化過程之前的接近水平的基線。 峰前沿就是指峰達到zui低點之前的那段曲線。

某藥粉熔點檢測 

敞口鋁坩堝裝樣，在自然氣體下，以10℃/min升溫速率從室溫升溫到250℃。熔點為106.9℃