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了解一下高壓離子色譜系統(tǒng)的日常使用注意事項(xiàng)

閱讀:3114      發(fā)布時(shí)間:2021-4-15
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  高壓離子色譜系統(tǒng)是高效液相色譜的一種,是分析陰陽離子的一種液相色譜方法,該方法具有選擇性好、靈敏、快速、簡(jiǎn)便等優(yōu)點(diǎn),并且可以同時(shí)測(cè)定多種組分。
 
  離子色譜儀的快速檢驗(yàn)?zāi)芰?duì)于環(huán)境監(jiān)測(cè)工作有著重要的意義,其日常維護(hù)及操作必須嚴(yán)格按照離子色譜儀使用說明進(jìn)行,以保障其監(jiān)測(cè)數(shù)據(jù)的真實(shí)性,有效性。
 
  離子色譜儀的工作原理離子色譜是高效液相色譜的一種,其離子交換樹脂具有很高的交聯(lián)度和較低的交換容量,進(jìn)樣體積很小,用串聯(lián)雙活塞泵輸送淋洗液通常對(duì)淋出液進(jìn)行在線自動(dòng)連續(xù)電導(dǎo)監(jiān)測(cè)。
 
  分離的原理是基于離子交換樹脂上可離解的離子與流動(dòng)相中具有相同電荷的溶質(zhì)離子之間進(jìn)行的可逆交換和分析物溶質(zhì)對(duì)交換劑親和力的差別而被分離。
 
  下面讓我們來了解一下高壓離子色譜系統(tǒng)的日常使用注意事項(xiàng)吧
 
  (一)淋洗液淋洗液作為系統(tǒng)的流動(dòng)相,其品質(zhì)對(duì)分析結(jié)果有重要影響。流動(dòng)相的脫氣是離子色譜分析過程中的一個(gè)重要環(huán)節(jié)。
 
  輸液泵的擾動(dòng)或色譜柱前后的壓力變化以及抑制過程都可能導(dǎo)致流動(dòng)相中溶解的氣體析出,形成小氣泡。這些小氣泡會(huì)產(chǎn)生很多尖銳的噪聲峰,較大的氣泡還可能引起輸液泵流速的變化,因此對(duì)流動(dòng)相要進(jìn)行脫氣處理。
 
  (二)高壓泵高壓泵是離子色譜儀的動(dòng)力源,其作用是將流動(dòng)相輸入到分離系統(tǒng),使樣品在分離柱中完成分離過程。離子色譜用的高壓泵應(yīng)具備下述性能:流量穩(wěn)定、耐腐蝕、壓力波動(dòng)小、更換溶劑方便、死體積小、易于清洗和更換溶劑。高壓泵工作正常的情況下,系統(tǒng)壓力和流量穩(wěn)定,噪音很小,色譜峰形正常。
 
  (三)抑制器抑制器由3個(gè)抑制元件組成,這些元件應(yīng)用于循環(huán)回路中的抑制作用,可利用硫酸進(jìn)行再生及用純凈水進(jìn)行沖洗,分析流路外再生, 可*去除有害物質(zhì)。
 
  采用微填充床抑制器,其優(yōu)為點(diǎn):平穩(wěn)提供h+,基線噪音低,適合各種濃度分析,耐高壓、耐有機(jī)溶劑、耐重金屬,耐腐蝕,噪音低,只有0.2-0.5ns。抑制器要避免在未通液體時(shí)空轉(zhuǎn)。
 
  淋洗液或再生液流路堵塞、抑制器飽和均會(huì)造成系統(tǒng)壓力突然上升、背景電導(dǎo)率過高等問題。若經(jīng)過較長時(shí)間后,抑制元件受到污染,平常使用的再生溶液無法再將其*清除干凈,將導(dǎo)致基線大幅上升。
 
  (四)分離柱分離柱柱體材料為peek(聚醚醚酮)。分離相由聚乙烯醇顆粒組成,粒徑為9µm,表面有季銨基團(tuán)。
 
  這種結(jié)構(gòu)可保證高度的穩(wěn)定性,并對(duì)可穿過內(nèi)置過濾板的極細(xì)顆粒具有很高的容耐性,適用于水分析的日常測(cè)試任務(wù)。
 
  為保護(hù)分離柱不受外來物質(zhì)侵害(這些物質(zhì)會(huì)對(duì)分離效率產(chǎn)生影響),對(duì)淋洗液、也對(duì)樣品作微孔過濾(0.45μm 過濾器),并通過吸液過濾頭吸取淋洗液。
 
  分離柱堵塞會(huì)導(dǎo)致系統(tǒng)壓力上升,分離能力變差會(huì)導(dǎo)致保留時(shí)間波動(dòng)、樣品重復(fù)測(cè)量平行性差。分離柱接入系統(tǒng)時(shí),需要先沖洗10分鐘以上再接檢測(cè)器,沖洗時(shí)出口向上,便于將氣泡趕出。

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