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真空冷凍干燥機(jī)操作規(guī)程

.  目的：

 建立冷凍干燥機(jī)標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程。

2.  范圍：

  適用于冷凍干燥機(jī)的操作。

 3.  職責(zé)：

  冷凍干燥機(jī)操作人員，對(duì)本標(biāo)準(zhǔn)的實(shí)施負(fù)責(zé)。

4.  程序：

4.1.  開(kāi)機(jī)前的準(zhǔn)備：

    4.1.1.  操作人員按進(jìn)出一般生產(chǎn)區(qū)更衣規(guī)程（SOP SC0009）進(jìn)行更衣。

4.1.2.  打開(kāi)冷卻水，檢查真空泵油表，油面是否在視鏡的兩條油標(biāo)線之間，檢查壓

縮機(jī)中是否有油，相關(guān)的制冷閥門(mén)是否處于開(kāi)的狀態(tài)。

4.1.3. 打開(kāi)電源，面板上隨即有顯示，主先開(kāi)動(dòng)真空泵及壓縮機(jī)觀察運(yùn)轉(zhuǎn)中有無(wú)異

常聲響及特殊的震動(dòng)，均無(wú)問(wèn)題方可正式開(kāi)機(jī)。

4.2.  開(kāi)機(jī)操作：

  4.2.1.  制冷：

4.2.1.1. 打開(kāi)FP（循環(huán)泵）424混合液介質(zhì)（酒精：水：乙二醇為2：4：4）或者硅油

4.2.1.2. 將在板層中循環(huán)，循環(huán)大約10秒鐘。打開(kāi)CP₁壓縮機(jī)，1#將啟動(dòng)10秒鐘后板冷電磁閥1（FVS₁）再打開(kāi)。

    4.2.1.3.  打開(kāi)CP₂壓縮機(jī)2#將啟動(dòng)，然后10秒鐘再按下板冷電磁閥2（FVS₂）。

    4.2.2.  冷凝：當(dāng)制品溫度達(dá)到工藝要求的溫度（按品種而定）并保持1個(gè)小時(shí)每塊板的測(cè)溫探頭都達(dá)到這個(gè)溫度（一般要-35℃—-40℃），將板冷電磁閥（FVS₁、FVS₂）關(guān)閉，打開(kāi)（FVC₁、FVC₂）這時(shí)壓縮機(jī)1^# 2^#對(duì)冷凝器進(jìn)行降溫。

    4.2.3.  抽真空：等后箱冷凝器溫度降至-40℃以下并保持一段時(shí)間然后打開(kāi)VP₁、VP₂（真空泵1^# 2^#）過(guò)5分鐘后打開(kāi)小蝶閥，這時(shí)真空泵對(duì)冷凝器進(jìn)行抽空，操作面板上真空儀顯示對(duì)后箱預(yù)抽30分鐘后，打開(kāi)大蝶閥、真空泵將對(duì)整個(gè)系統(tǒng)抽真空。

    此階段為產(chǎn)品的升華階段，其水分在真空的作用下大量升華，為穩(wěn)定升華速度，板層要向制品提供能量，也就是需加熱，板層的加熱一般應(yīng)在箱內(nèi)真空度達(dá)到10Pa以下進(jìn)行。

  4.2.4.  二次干燥：

  在凍干過(guò)程中，升華階段用去了大部分干燥時(shí)間。當(dāng)產(chǎn)品中的凍結(jié)冰已不存在時(shí)，

升華階段應(yīng)結(jié)束了，但制品中還剩下5%—10%的水份，并沒(méi)達(dá)到工藝要求，所以進(jìn)行二次干燥。方法有兩種：

4.2.4.1.  提高板層溫度以增加供熱量。

4.2.4.2. 提高干燥箱的壓力，以加快熱量傳送（也就是對(duì)凍干箱真空進(jìn)行控制）打

開(kāi)摻氣微調(diào)閥來(lái)控制，設(shè)計(jì)值一般在10—30Pa也就是摻氣到30Pa停止，在恢復(fù)到10Pa繼續(xù)進(jìn)行。一旦產(chǎn)品的溫度達(dá)到Z高的許可溫度之后，應(yīng)使干燥箱恢復(fù)高真空。在真空下使殘余水份強(qiáng)行解脫，將摻氣停止，高真空保持時(shí)間要依制品的含水量要求而定，一般保持2個(gè)小時(shí)左右。

4.2.5.  凍干結(jié)束：

4.2.5.1.  關(guān)閉大蝶閥；

4.2.5.2. 依次關(guān)閉小蝶閥、真空泵、冷凝器、電磁閥1、2 FVC₁、FVC₂、電加熱、

循環(huán)泵。

4.2.5.3. 打開(kāi)放氣閥，使箱內(nèi)壓力恢復(fù)大氣壓。

制品出箱后，將所有開(kāi)關(guān)復(fù)位，關(guān)閉電源開(kāi)關(guān)，關(guān)閉冷卻水冷凝器除霜：

4.2.6.1.  冷凝器除霜可以與干燥箱的進(jìn)出料同時(shí)進(jìn)行。

4.2.6.2. 確認(rèn)大、小蝶閥已關(guān)閉，打開(kāi)冷凝器放氣閥（即溢流閥）將冷凝器放至大

氣壓，然后打開(kāi)化霜水進(jìn)水閥，接通化霜水，當(dāng)水達(dá)到溢流口處，水從溢流口流出時(shí)迅速關(guān)掉化霜水開(kāi)關(guān)，保持一段時(shí)間后，可將水放掉，根據(jù)化箱水的溫度和結(jié)霜的厚度，直至的化霜排盡冷凝器中的存水?；Y(jié)束后應(yīng)使開(kāi)關(guān)復(fù)位。

4.3.  操作過(guò)程中的控制及復(fù)核：

4.3.1.  開(kāi)機(jī)與關(guān)機(jī)時(shí)應(yīng)由二人核對(duì)進(jìn)行。

4.3.2. 冷凝器在30分鐘—40分鐘應(yīng)達(dá)到—40℃當(dāng)制品預(yù)定溫度保持1小時(shí)，且冷

凝器在—40℃以下并保持一段時(shí)間后進(jìn)行抽真空。

4.3.3. 每30分鐘記錄一次，板溫料溫及壓力記錄儀上制品的溫度曲線要與板溫曲

線重合。

4.4.  操作中注意事項(xiàng)：

4.4.1.  經(jīng)常檢查真空泵及壓縮機(jī)表的油位。

4.4.2. 經(jīng)常注意真空泵及壓縮機(jī)運(yùn)轉(zhuǎn)是否正常有無(wú)特殊聲響，電機(jī)是否超負(fù)荷運(yùn)

轉(zhuǎn)。

4.4.3.  注意真空泵溫度升高不能超40℃。

4.4.4.  如停機(jī)后，冷卻泵溫要降到5℃以下時(shí)，泵內(nèi)冷卻水必須除凈，十分注意：溢流

口流出水應(yīng)及時(shí)將其閥門(mén)關(guān)掉，操作人員不能離開(kāi)，否則將損害設(shè)備。

4.5.  操作中異常情況及處理：

	異常情況	原     因	處        理
	冷凝溫度高	1、冷卻水不足	開(kāi)大供水閥門(mén)
		2、冷卻水溫度高	降低冷卻水溫度
		3、冷凝器分水不均勻	采取措施均勻分水
		4、冷凝器有大量空氣	排除系統(tǒng)中的空氣
	噪聲	1、真空泵旋片彈簧折斷	檢查、更換
		2、進(jìn)油量增大	調(diào)整
		3、軸承磨損	更換
	突然停機(jī)	1、真空泵吸入異物	立即斷電拆泵檢查
		2、皮帶斷裂	及時(shí)更換
		3、停電	馬上更換另一套發(fā)電設(shè)備

出現(xiàn)異常情況要立即向主管人員報(bào)告，并填寫(xiě)異常情況報(bào)告，并及時(shí)處理；

4.6.  設(shè)備的維護(hù)與保養(yǎng)：

4.6.1.  要經(jīng)常檢查真空泵、壓縮機(jī)等零件部位組合松緊，要定期用汽油或酒精清洗全部零件。

4.6.2.  凡轉(zhuǎn)動(dòng)的部分要定期加潤(rùn)滑油，如發(fā)現(xiàn)有磨損或打爛等現(xiàn)象，按情況進(jìn)行修理或更換。