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閱讀：694 發(fā)布時間：2011-9-7
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Jiɑoliɑn Suojiɑjixiɑnweisunɑ
Croscarmellose Sodium
本品為交聯(lián)的、部分羧甲基化的纖維素鈉鹽。
【性狀】本品為白色或類白色粉末；有引濕性。
本品在水中溶脹并形成混懸液，在無水乙醇、乙醚、丙酮或甲苯中不溶。
【鑒別】（1）取本品1g，加*試液（1→250000）100ml，攪拌，放置，生成藍色纖維狀沉淀。
（2）取本品1g，加水50ml，混勻，取1ml，置試管中，加水1ml與α-萘酚甲醇溶液（1→25）（取α-萘酚1g，加無水甲醇25ml，攪拌溶解即得。臨用新配。）5滴，沿傾斜的試管壁，緩緩加硫酸2ml，在液面交界處顯紫紅色。
（3）取鑒別（2）項下的溶液，顯鈉鹽的火焰反應（附錄 Ⅲ）。
【檢查】沉降體積 取100ml具塞量筒，加水75 ml，取本品1.5g，每次0.5g，分三次加入量筒中，每次加樣后劇烈振搖。加水至100ml，繼續(xù)振搖至供試品在溶液中均勻分散，放置4小時，沉降體積應為10.0~30.0 ml。
取代度 取本品約1.0g，精密稱定，置500ml碘量瓶中，加氯化鈉溶液（1→10）300ml，精密加氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L）25.0ml，密塞，放置5分鐘，并時時振搖。加鹽酸滴定液（0.1mol/L）15ml，加間甲酚紫指示液（取間甲酚紫0.1g，加0.01mol/L氫氧化鈉溶液13ml溶解，加水稀釋至100ml，即得）5滴，密塞后振搖。如果溶液顯紫色，繼續(xù)加鹽酸滴定液（0.1mol/L），每次1.0ml，直至溶液變?yōu)辄S色（每次加后須振搖）。用氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L）滴定至溶液由黃色變?yōu)樽仙?/span>
照下式計算羧甲基取代度A：
式中 M為中和1g本品（按干燥品計）所需氫氧化鈉的毫摩爾數(shù)。
C為供試品在熾灼殘渣項下得到的熾灼殘渣百分數(shù)。
照下式計算羧甲基鈉取代度S：
按干燥品計算，羧甲基酸與羧甲基鈉的取代度（A+S）應為0.60~0.85。
酸度取本品1g，加水100ml，振搖5分鐘后，依法測定（附錄Ⅵ H），pH值應為5.0~7.0。
氯化鈉與乙醇酸鈉 氯化鈉 取本品約5.0g，精密稱定，置250ml燒杯中，加水50ml與30%*5ml，置水浴上加熱20分鐘并不斷攪拌。放冷，加水100ml與硝酸10ml，用*滴定液（0.05mol/L）滴定，滴定過程中不斷攪拌，銀電極電位法指示滴定終點。每1ml的*滴定液（0.05mol/L）相當于2.922mg的NaCl。
乙醇酸鈉 避光操作。供試品溶液 取本品約0.5g，精密稱定，置100ml燒杯中，加冰醋酸與水各5ml，攪拌15分鐘。緩緩加入丙酮50ml并不斷攪拌，再加氯化鈉1g并不斷攪拌數(shù)分鐘；用丙酮潤濕的濾紙濾過，并用丙酮30ml洗滌燒杯、濾紙與濾渣，合并濾液，置100ml量瓶中，用丙酮稀釋至刻度，搖勻。
對照品溶液 取室溫減壓干燥12小時的乙醇酸約0.1g，精密稱定，置100ml量瓶中，加水溶解并稀釋至刻度（30天內使用），分別量取上述溶液1.0、2.0、3.0、4.0ml，置100ml量瓶中，分別加水至5ml，加冰醋酸5ml，用丙酮稀釋至刻度，作為對照品溶液（1）、對照品溶液（2）、對照品溶液（3）與對照品溶液（4）。
取供試品溶液2.0ml與對照品溶液（1）、對照品溶液（2）、對照品溶液（3）、對照品溶液（4）各2.0ml，分別置25ml量瓶中，置水浴中加熱20分鐘，揮去丙酮，取出，冷卻，分別精密加2,7-二羥基萘試液（取分析純2,7-二羥基萘10mg，加硫酸100ml溶解后放置至溶液的黃色消失。溶液應在2日內使用）5.0ml，混勻；再精密加2,7二羥基萘試液15.0ml，混勻。用鋁箔蓋住量瓶口，置水浴中加熱20分鐘，冷卻，加硫酸稀釋至刻度，混勻。同時取2.0ml含5%水與5%冰醋酸的丙酮溶液作為空白溶液，同法操作。照紫外-可見分光光度法（附錄ⅣA），在540nm的波長處測定吸光度。繪制標準曲線，計算供試品中乙醇酸的含量，單位為mg，通過下式計算供試品中乙醇酸鈉的百分含量：
式中 w為供試品中乙醇酸的含量（mg）；
1.29為乙醇酸與乙醇酸鈉換算系數(shù)；
b為供試品的干燥失重；
W為供試品的取樣量（mg）。
按干燥品計算，氯化鈉與乙醇酸鈉總量不得過0.5%。
水中溶解物 取本品約10.0g，精密稱定，加水800.0g，并在30分鐘內每10分鐘攪拌1分鐘。放置1小時，必要時離心，取上層液200ml經(jīng)快速濾紙減壓濾過，取續(xù)濾液150ml置預先恒重的250ml燒杯中，精密稱定濾液的重量，加熱濃縮至近干，在105℃干燥4小時，精密稱定，計算殘渣的重量，照下式計算水中溶解物的含量。
式中 W1為殘渣的重量（g）；
W2為供試品的取樣量（g）；
W3為濾液的重量（g）；
b為供試品的干燥失重。
按干燥品計算，水中溶解物不得過10.0%。
干燥失重 取本品，在105℃干燥6小時，減失重量不得過10.0%（附錄Ⅷ L）。
熾灼殘渣 取本品1.0g，依法檢查（附錄Ⅷ N）。殘渣按干燥品計應為14.0%~28.0%。
重金屬 取熾灼殘渣項下的殘渣，依法檢查（附錄Ⅷ H 第二法），含重金屬不得過百萬分之十。
【類別】藥用輔料，崩解劑和填充劑等。
【貯藏】密閉保存。