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石油化工行業(yè)中的雜質(zhì)控制是保證原油、中間產(chǎn)品和最終成品質(zhì)量的重要步驟。鎳、釩、汞、鉛等金屬是眾所周知的催化劑毒物，即使含量很低也會影響產(chǎn)品的質(zhì)量。催化劑過早失活會導(dǎo)致生產(chǎn)周期中斷，造成高昂的成本。很多實驗室使用電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀（ICP-OES）分析原油、中間產(chǎn)品和最終成品（包括輕中餾出物）中的痕量元素。然而，隨著對元素雜質(zhì)含量的規(guī)定日益嚴格，儀器必須具有能夠檢測濃度水平更低的元素雜質(zhì)的能力。由于電感耦合等離子體質(zhì)譜儀（ICP-MS）的靈敏度更高、特異性更強，現(xiàn)在已經(jīng)成為了實驗室首選的儀器。

參考《ASTM D8110 采用電感耦合等離子體質(zhì)譜儀（ICP-MS）對餾出物進行元素分析的標準測試方法》中提供的指導(dǎo)原則，賽默飛新品iCAP MSX ICP-MS給出了可以對石油化工行業(yè)不同沸程的典型樣品進行常規(guī)分析的案例。

1. 不同類型的石化樣品蒸汽壓和粘度不同，通常需要使用額外的設(shè)備或者對樣品進行預(yù)處理，才能將有機樣品抽吸到等離子體中，以保持等離子體的穩(wěn)定性，減少積碳，并盡可能降低背景干擾

2. 有機溶液被吸噴霧化后改變了等離子體的負載和高頻發(fā)生器的阻抗匹配狀態(tài)，嚴重時會引起等離子體的不穩(wěn)定甚至熄火，因此要求高頻發(fā)生器具有超高的穩(wěn)定性以及快速匹配的特性

3. 碳對鉻或釩等關(guān)鍵分析元素會產(chǎn)生干擾，因此需要儀器具有優(yōu)秀的干擾消除能力

配備優(yōu)化的進樣系統(tǒng)，可以將額外的氬氣流（可用于AGD模式下在線稀釋樣品）和氧氣流（用于分析有機樣品）分別連接至霧化室彎頭的兩個不同位置。因此，用戶可以快速切換水溶性樣品應(yīng)用和有機樣品應(yīng)用，不會造成儀器停機。

智能基體處理技術(shù)（IMH）可在非分析步驟（樣品提取和清洗）中有效處理樣品基體，減少不必要的引入，從而延長進樣系統(tǒng)的維護周期。

智能透鏡電壓同步掃描技術(shù)（IntelliLens），可針對每種元素應(yīng)用優(yōu)化的電壓設(shè)置，在整個質(zhì)量范圍內(nèi)都具備極高靈敏度。

使用四極桿 QCell 碰撞/反應(yīng)池，基于兩級干擾排除機制，結(jié)合自動調(diào)節(jié)的質(zhì)量篩選功能，有效抑制多原子干擾，實現(xiàn)全面的干擾去除。

Qtegra ISDS軟件中的“Get Ready”功能，可支持所有分析實驗室的日常工作流程，用戶可以讓儀器自動執(zhí)行ICP-MS的啟動和性能驗證，從而騰出時間制備樣品和完成實驗室中的其他工作。

進樣系統(tǒng)的配置專為滿足分析有機樣品的需求，具體條件參數(shù)如下：

表1 儀器參數(shù)

為了解決碳沉積的問題，另外配置了一個質(zhì)量流量計，將純氧以穩(wěn)定流速加至霧化室彎頭處。iCAP MSX ICP-MS的進樣系統(tǒng)經(jīng)過重新設(shè)計，可以通過霧化室彎頭處的專用接口導(dǎo)入其他氣體，與用于樣品稀釋的氬氣分開。這對于需要快速切換含水溶液和有機溶劑的實驗室來說是一大優(yōu)勢，現(xiàn)在無需改變氣體連接即可實現(xiàn)。

在KED模式下，使用純氦氣作為唯一的碰撞氣體檢測了全部測試元素。iCAP MSX ICP-MS可在基體模式下運行，該模式經(jīng)過優(yōu)化具備出色、穩(wěn)健的基體耐受能力，可分析復(fù)雜的基體。

為了減少等離子體中有機溶劑產(chǎn)生的高蒸汽壓影響，并且能在一個序列中分析各種類型的樣品，將霧化室冷卻到-5℃。

配備了用高性能陶瓷材料制成的PLUS炬管，與標準石英炬管的幾何尺寸和形狀相同，可用于替換石英炬管。這種PLUS炬管十分耐用且使用壽命長，尤其適用于有機溶劑。

為了能夠分析同一批次中不同類型的樣品，使用了不同的方法來制備每一份樣品。

燃料油/原油：首先用水浴將油樣加熱至40℃-60℃，然后充分混合，以確保樣品的均勻性。從容積為50mL的燒瓶中準確取出1g均勻混合的油樣，再用PremiSolv™稀釋劑將油樣稀釋100倍。

重石腦油（沸點范圍 160°C -180 °C）：直接抽吸到ICP-MS中。

輕石腦油（沸點范圍 40°C -60 °C）：使用PremiSolv稀釋劑將輕石腦油稀釋10倍，再抽吸到ICP-MS中。

只使用氦氣作為碰撞氣體，并且僅在KED模式下測量所有元素，就可以實現(xiàn)足夠低的檢出限。

標準曲線相關(guān)系數(shù)（R）和儀器檢出限（IDL）：

表2  各元素相關(guān)系數(shù)、檢出限

圖1和圖2分別顯示了對輕石腦油和稀釋100倍的石油樣品的加標回收率情況（除了K外的元素加標濃度為5ug/L，K的加標濃度為50ug/L），加標回收率在80%-120%。

圖1  加標回收測試結(jié)果：檢測輕石腦油樣品中各種元素濃度的準確率

圖2  加標回收測試結(jié)果：檢測原油樣品中各種元素濃度的準確率

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每隔10個樣品就分析一次質(zhì)控樣品（QC），以驗證整個分析批間的分析準確度，進行了10小時的連續(xù)分析，并對QC進行了檢測，平均準確率如圖3所示，所有元素的平均準確率都在80%-120%的范圍內(nèi)，相對標準偏差小于5%，有力地證明了長期采集的數(shù)據(jù)具備較高的準確性和精確性。

圖3  歷時10個小時的樣品分析結(jié)果中觀察到的平均回收率（n=20）

采用 iCAP MSX ICP-MS對不同石油產(chǎn)品進行元素分析的方法為檢測石油和石油加工產(chǎn)品的實驗室提供了一種切實可行的解決方案，所擬定的分析方法適用于常規(guī)實驗室，在確保盡可能減少系統(tǒng)停機時間的情況下，可以獲得高通量、穩(wěn)定、可靠的分析結(jié)果。