《茶葉中毒菌酚、戊硝酚、消螨酚殘留量的測定》團體標準征求意見

2022-05-18 08:58:06 來源：儀表網閱讀量：7500

　　根據(jù)《福建省質量檢驗協(xié)會團體標準管理辦法》的相關規(guī)定，福建省質量檢驗協(xié)會《茶葉中毒菌酚、戊硝酚、消螨酚的測定液相色譜-串聯(lián)質譜法》團體標準已完成征求意見稿，現(xiàn)公開征求意見。

　　毒菌酚，為白色結晶性粉末，溶于醇、醚、丙酮、氯仿、丙二醇、橄欖油、棉籽油和稀堿液，不溶于水。與皮膚接觸和吞食是有毒的，對水生生物有極高毒性，可能在水生環(huán)境中造成長期不利影響。

　　戊硝酚，原藥為乳白色晶體，熔點 39.5-41.5℃，沸點 100℃(0.02mmHg)，水中溶解度242mg/L(25℃)，能溶于乙醇、乙醚、丙酮、氯仿等有機溶劑，在強酸強堿條件下分解。

　　消螨酚，原藥為淺黃色結晶，熔點106℃。幾乎不溶于水，溶于有機溶劑和醋酸中，可與胺類或堿金屬離子生成水溶性鹽。是胃毒和觸殺性殺蟲殺螨劑，有殺卵作用。吸入、皮膚接觸和不慎吞咽有毒。對水生生物有極高毒性，可能在水生環(huán)境中造成長期不利影響。

　　新版 GB 2763-2021《食品安全國家標準食品中農藥最大殘留限量》規(guī)定了茶葉中毒菌酚、戊硝酚、消螨酚的最大殘留限量，但是 GB 2763-2021 中沒有配套的檢測方法。經檢索，目前沒有檢測茶葉中毒菌酚、戊硝酚、消螨酚的標準。

　　最新發(fā)布的兩份多殘留檢測標準 GB 23200.113-2018《食品安全國家標準植物源性食品中208種農藥及其代謝物殘留量的測定氣相色譜-質譜聯(lián)用法》和 GB 23200.121-2021《食品安全國家標準植物源性食品中331種農藥及其代謝物殘留量的測定液相色譜-質譜聯(lián)用法》包括對茶葉樣品的檢測，但是所測農藥列表中均不包括毒菌酚、戊硝酚、消螨酚這3種農藥。由于許多農藥在理化性質上具有相通性，故上述兩份標準的前處理方法可為本標準的制定提供參考信息。本研究建立液相色譜-串聯(lián)質譜法測定茶葉中毒菌酚、戊硝酚、消螨酚的殘留量，滿足茶葉中3種農藥殘留的檢測要求。

　　本文件按照GB/T 1.1—2020《標準化工作導則第1部分：標準化文件的結構和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。參考GB/T 6682 分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法；GB/T 8303 茶磨碎試樣的制備及其干物質含量測定等文件編制而成。

　　本標準規(guī)定了茶葉中毒菌酚、戊硝酚、消螨酚殘留量的液相色譜-串聯(lián)質譜測定方法。本標準適用于茶葉中毒菌酚、戊硝酚、消螨酚殘留量的測定。

　　方法原理：

　　試樣用乙腈提取，提取液經分散固相萃取凈化，液相色譜-質譜聯(lián)用儀檢測，外標法定量。

　　儀器和設備：

　　1.液相色譜-三重四極桿質譜聯(lián)用儀：配有電噴霧離子源(ESI)。2.分析天平：感量0.1mg 和感量0.01g。3.離心機：轉速不低于 4000 r/min。4.組織搗碎機。5.渦旋混合器。

　　前處理：

　　稱取2g試樣(精確至0.01g)于50mL塑料離心管中，加10mL水渦旋混勻，靜置30min。加入20mL 乙腈-醋酸溶液、6g無水硫酸鎂、1.5g醋酸鈉及1顆陶瓷均質子，蓋上離心管蓋，劇烈震蕩1 min后4000 r/min離心5 min。吸取2mL上清液至另一塑料離心管中，加入除水劑和凈化材料(300mg無水硫酸鎂、100 mg C18、50 mg PSA 和50 mg GCB)，渦旋混勻1min。4000r/min離心5 min，吸取上清液過微孔濾膜，用于測定。

　　液相色譜參考條件：

　　(1)色譜柱：C18 柱(1.8μm，3.0mm×50mm)，或相當者；(2)流動相：A相為水(含2mM 甲酸銨和 0.01%甲酸)，B相為甲醇(含2mM 甲酸銨和0.01%甲酸)；(3)流速：0.3 mL/min；(4)柱溫：40 ℃；(5)進樣量：10µL。

　　質譜參考條件：

　　(1)離子源類型：電噴霧離子源；(2)掃描方式：負離子掃描；(4)電噴霧電壓：-3500 V； (5)離子源溫度：350 ℃；(6)霧化氣：50 psi； (7)輔助加熱氣：50 psi； (8)氣簾氣：35 psi；(9)多反應監(jiān)測：每種農藥分別選擇一對定量離子、一對定性離子。每組所有需要檢測離子對按照出峰順序，分時段分別檢測。每種農藥的保留時間、定量離子對、定性離子對和離子對質譜參數(shù)。

　　試樣溶液的測定：

　　將基質混合標準工作溶液和試樣溶液依次注入液相色譜-質譜聯(lián)用儀中，保留時間和定性離子定性，測得定量離子峰面積，待測樣液中農藥的響應值應在儀器檢測的定量測定線性范圍之內，超過線性范圍時應根據(jù)測定濃度進行適當倍數(shù)稀釋后再進行分析。

　　精密度：

　　在重復性條件下，檢測結果變異系數(shù)(CV%)應符合附錄B的表B.1要求。在再現(xiàn)性條件下，檢測結果變異系數(shù)(CV%)應符合附錄B的表B.2要求。

相關資料下載：

《茶葉中毒菌酚、戊硝酚、消螨酚殘留量的測定》.pdf

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