《飼料中泰拉霉素的測定液相色譜-串聯(lián)質譜法》征求意見

2023-06-09 08:58:15 來源：儀表網閱讀量：10358

　　近日，由浙江正明檢測有限公司、寧波市農產品質量檢測中心等單位起草，TC76(全國飼料工業(yè)標準化技術委員會)歸口的國家標準計劃《飼料中泰拉霉素的測定液相色譜-串聯(lián)質譜法》征求意見稿已編制完成，現(xiàn)公開征求意見。

　　近年來，由于抗生素濫用所導致的細菌耐藥性、耐藥基因、生態(tài)環(huán)境污染，以及食品安全等問題，已經嚴重影響到畜牧行業(yè)健康發(fā)展，2019年7月9日農業(yè)農村部第194號公告的正式發(fā)布，標志著我國飼料中全面禁止添加抗生素，但畜禽治療使用抗生素不受影響。雖然目前泰拉霉素國內外只有注射劑上市，通常只能采用皮下注射給藥，但已有相關專利(技術所有人：鄭州都靈獸藥科技有限公司，專利名稱：一種泰拉霉素腸溶顆粒的制備方法與流程)表明，該藥能制成腸溶顆粒，能保證有效成分在胃酸中不被破壞，安全到達腸道吸收，顯著提高飼料報酬，因此在此背景下，因此為保障人類用藥和食品安全，有必要建立飼料中泰拉霉素的分析方法標準。

　　本文件按照GB/T 1.1-2020《標準化工作導則第1部分：標準化文件的結構和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。

　　本文件描述了飼料中泰拉霉素的液相色譜-串聯(lián)質譜測定方法。本文件適用于配合飼料、濃縮飼料、精料補充料和添加劑預混合飼料中泰拉霉素(以泰拉霉素A計)的測定。本文件方法的檢出限為10μg/kg，定量限為20μg/kg。

　　原理：

　　試樣中的泰拉霉素用甲酸甲醇溶液提取，經固相萃取柱凈化后，用液相色譜-串聯(lián)質譜儀測定，基質匹配標準溶液校準，外標法定量。

　　儀器設備：

　　1.液相色譜-串聯(lián)質譜儀：配電噴霧離子源。

　　2.分析天平：精度為 0.01 mg 和 0.01g。

　　3.離心機：轉速不低于 9 000 r/min。

　　4.振蕩器：轉速不低于 300 r/min。

　　5.旋渦混合器。

　　6.固相萃取裝置。

　　7. 氮吹儀。

　　樣品：

　　按GB/T 20195制備樣品，至少200g，粉碎使其全部通過0.425mm孔徑的試驗篩，充分混勻，裝入磨口瓶中，備用。選取類型相同，均勻一致、且在待測物保留時間處，儀器響應值小于方法定量限30%的飼料樣品，作為空白樣品。

　　精密度：

　　在重復性條件下，兩次獨立測定結果與其算術平均值的絕對差值不大于該算術平均值的 15%。

　　更多詳情請見附件。

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