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有機胺是制藥、化工等領(lǐng)域常見的化合物,通常作為某些復(fù)雜化合物的重要前體,這類物質(zhì)在常規(guī)氣相色譜柱及GC系統(tǒng)中通常表現(xiàn)為拖尾峰、低靈敏度。從化合物的物化性質(zhì)我們能了解到引起這些現(xiàn)象的原因是毛細(xì)管柱內(nèi)壁的酸性活性位點硅醇基與堿性化合物之間存在相互作用,抑制這種作用最有效辦法是使用特殊處理的胺類專用色譜柱及惰性的氣相系統(tǒng)。本方案通過一系列實驗證實了在使用氮氣作為載氣的條件下,TG-VVOCB色譜柱搭配453A1225-UI惰性襯管,所有有機胺化合物的分離度良好,峰型優(yōu)異,拖尾因子小于2,在有關(guān)物質(zhì)分析中也同樣具有高的分辨率。
產(chǎn)品亮點
TG-VVOC B是一款專門為分析揮發(fā)性堿性化合物設(shè)計研發(fā)的一款特色色譜柱,它具有:
● 極易揮發(fā)化合物分析獨特選擇性
● 堿脫活為敏感化合物創(chuàng)造了惰性便面
● 高穩(wěn)定性的鍵合相
LinerGOLD Precision Liner,超惰精密度襯管
● 分析準(zhǔn)確度和靈敏度增加 –LinerGOLD 可防止在分析中損失敏感化合物
● 更低的檢出限 – 分析活性和敏感化合物時
● 出色的重現(xiàn)性 – 賦予不同襯管間結(jié)果的可靠性-設(shè)立黃金標(biāo)準(zhǔn)
性能對比
與某6%氰丙基苯基二甲基聚硅氧烷即-624在三乙胺峰對稱性的對比,TG-VVOC B表現(xiàn)出優(yōu)異的峰對稱性,見圖1
圖1 左圖為TG-VVOC B,右圖為某-624
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與某用于堿性化合物5%苯基甲基聚硅氧烷即-5Amine在乙二胺、N-甲基-1,3-丙二胺峰對稱性的對比,TG-VVOC B在峰型上有顯著的改善,見圖2和圖3
圖2 左圖為TG-VVOC B,右圖為某-5Amine
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圖3 左圖為TG-VVOC B,右圖為某-5Amine
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惰性襯管對堿性化合物峰型及響應(yīng)的貢獻,見圖4,以N-甲基-1,3-丙二胺為例惰性處理的襯管可以最大程度的改善峰型及響應(yīng)
圖4 圖3 左圖為惰性襯管453A1255-UI,右圖為非惰性襯管
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在胺類化合物分析中有很高的分辨率,見圖5,N-甲基-1,3-丙二胺有關(guān)物質(zhì)分析中,可以識別6個雜質(zhì),主含量為97.86%
圖5 N-甲基-1,3-丙二胺有關(guān)物質(zhì)圖譜
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方案分享
TG-VVOC B 在20min內(nèi)完成20中有機胺類的分離,見圖6,所有峰拖尾因子低于2,性質(zhì)近似胺類分離度大于1.7
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結(jié)論
該實驗采用了賽默飛的高性能色譜柱和襯管,對多種有機胺化合物進行了分離和檢測,數(shù)據(jù)顯示,TG-VVOCB色譜柱搭配453A1225-UI惰性襯管可顯著改善困難胺類如三乙胺、乙二胺、N-甲基-1,3-丙二胺的峰型及檢測靈敏度,為相關(guān)領(lǐng)域的研究工作者提供參考,揭示了該色譜柱在多個領(lǐng)域應(yīng)用中的巨大潛力。
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